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    中试型冻干机冻干工艺常见问题和注意事项

    2023-04-06 20:18:37  来源:上海鼎徵仪器仪表设备有限公司
        

     

    中试型冻干机是冻干机的一种,中试型冻干机是指用于中间试验,小型生产真空冷冻干燥设备。主要是用来验证实验室的产品是否可以大规模工业生产,确定生产工艺。标准流程:实验室实验(实验型冻干机)->中试生产(中试型冻干机)->正式工业生产(生产型冻干机)。

     

    中试冻干机采用干燥室和冷阱分开设计,用硅油作为热量的传导介质,既有利于节约能源,还能加快生产速度(配有电加热化霜),而且还容易清洁。可以根据实验或者生产的要求是否配置自动压塞功能。这种冻干机配置灵活,性能好,节能环保,符合绝大多数的实验和中试的生产要求。

    小型冻干机冻干工艺过程:

    1、解析阶段的压力

    当冻干机进入解吸阶段,由于物料内的冰已经升华完毕,因此水蒸气压力明显下降,水气冷凝器由于吸附水蒸气的量少,温度也下降,使系统内的水蒸气压力进一步下降,这样系统的总压力往往低于10pa,显然对物料温度迅速上升到较高允许温度,缩短干燥时间,在解吸阶段的初期要对冻干压力进行控制,一般在20-30pa左右。

    一旦物料温度达到较高允许温度之后,为了进一步降低物料内含水量就应建立高真空,因此这时应停止使用真空调节装置,使冻干箱恢复高真空,并一直维持到冻干结束为止。这样使物料中的含水量降低到出箱时的要求,同时也为冻干结束时的真空压塞做好准备。

    2、解析时间

    1)物料的品种:较高允许温度较高的物料。由于维持温度高,解吸干燥阶段的时间较短。

    2)含水量的要求:含水量要求低时,解吸干燥的时间较长。含水量的高低应有利于产品的存放,过高和过低均不利于产品的存放。

    3)是否采用压力控制:如果在解吸阶段采用压力控制,则改进了传热,使物料达到较高允许温度的时间缩短,则解吸干燥的时间较短。

    4)冻干机的性能:冻干机板层温差小,真空度高,冷凝器温度低,则解吸干燥的时间较短。

     

    干燥前后常见两个问题解决方法:

    1、结晶  

    小型冻干机在预先冷却时箱内有许多水分结霜于隔板上,产品进箱时,霜从隔板中掉入产品中结晶中心,从而使产品结晶。产品预先加塞或加盖,或者产品进箱后再开机预冻。实现冻干后自动压塞,同时期待着此设备能够解决不提前半压塞,解决结晶问题。

    2、喷瓶现象  

    喷瓶是影响冻干制剂外观质量的重要因素,喷瓶的原因主要在三个方面,药液中的气泡、预冻、干燥速率。 

    制品在分装过程中,当灌装机溶液分注入瓶中时,由于液体流速较快,形成一定量的气泡存在于瓶内液体中,此时应将装瓶液体放置一定时间让气泡充分逸出,否则旗袍被冻结在制品内部,当升华过程抽真空减压时,气体逸出带有部分制品黏附于瓶壁上。  冻结过程预冻温度不够低或保持时间不够长,未能使溶液全部固化,真空升华干燥时,溶液的温度至共晶点时,溶液和水同时结晶析出,液体沸腾,造成喷瓶。应严格控制预冻温度,预冻温度比共晶点温度要低15摄氏度保持2~3h,就可以冻实。  

    升温过快造成制品上下温差过大,下部制品的结晶不是从固体到气体升华,而是从固体、液体到气体蒸发,形成喷瓶。这样就造成制品上不均匀、疏松,呈海绵状的理想外观,下部则呈硬结和不规则的空穴,严重时可造成产品报废。因此应该严格控制升华干燥阶段特别是在共晶点附近的升温速率,均匀且不宜过快。


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